Тасты көмір шайыры мен мұнайды физикалық әдістер арқылы өңдеу
Описание работы
Работа пользователя Tuermerar
МАЗМҰНЫ
Кіріспе.................................................................................................. …..7
1 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттері, өңдеудің дәстүрлі және дәстүрлі емес әдістері................................................................9
1.1 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттері..................... 9
1.2. Мұнайды өңдеудің негізгі технологиялық үрдістері.......................... 12
1.2.1 Көмірсутекті шикізаттардың жеке кластарының термиялық өңдеу кезіндегі өзгеру механизмдері.........................................................................14
1.2.2 Таскөмір шайырын өңдеу..................................................................... 19
1.3 Айнымалы тоқ әсерінен ауыр тас көмірлі шайырды қайта өңдеуде кинетикалық параметрлердің өзгерісі................................................. …22
1.3.1 Электрогидроимпульс эффектісі және оның мұнай химиясында қолданылуы.......................................................................................................24
1.3.2 Тәждік зарядтағы төментемпературалық плазманың әсері...............28
2 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттерін, құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері............................................... ……….30
2.1 Физика-химиялық қасиеттерді анықтаудың әдістемесі................... 30
2.2 Көмірсутекті шикізаттың құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері....................................................................................................... …35
2.3 Айнымалы электр тоғы, электрогидроимпульс эффектісі, төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі......... ………………38
3 Мұнай мен таскөмір шайырының физика-химиялық қасиеттеріне, құрамына әр түрлі жиіліктердегі айнымалы электр тоғының, электрогидроимпульс эффектісінің, тәждік заряд режиміндегі төментемпературалық плазманың жеке және комплексті әсерінің қолдану тиімділігін анықтау......................................... ……………………………39
3.1 Айнымалы электр тогының мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау....................................... …39
3.2 Электрогидроимпульс эффектісінің мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау........................45
3.3 Төментемпературалық плазманың мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау ............... ………………52
ҚОРЫТЫНДЫ…………………………………………………….........62
Пайданылған әдебиеттер тізімі………………………...................... …65
Қосымша(лар 68
2. Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттерін, құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері. Кинетикалық есептеу жүргізу әдістемелері
2.1 Физика-химиялық қасиеттерді анықтаудың әдістемесі
Тығыздықты анықтау
Зат тығыздығы – негізгі физикалық сипаттамалардың бірі, ол сан жүзінде дене көлемінің салмақ бірлігіне тең:
ρ = m/V (2)
Мұндағы: ρ – зат тығыздығы, m- масса, V – көлем.
Тығыздық пикнометрлік әдіспен анықталды. Пикнометр көлемі 50 мл. Қолдану алдында пикнометр хром қоспасымен өңделіп, дистилденген су және спиртпен шайылып, су насосы көмегімен кептірілді. Кептірілген пикнометр 0,0002г дейінгі дәлдікпен өлшеніп, жіңішке воронка көмегімен белгісінен 2-3 мм жоғары деңгейде дистилденген сумен толтырылады да, 200С термостатта 20 мин бойы ұсталды. Бұдан кейін фильтр қағазының көмегімен пикнометрдегі су белгіге дейін жеткізілді. Пикнометрді 0,0002г дейінгі дәлдікпен өлшейді. Пикнометрден дистелденген су төгіліп, пеште құрғатылады. Температураның тұрақтылығын қадағалап, зерттеу объектісін құрғақ пикнометрге белгісіне дейін толтырады. Зерттеу объектісі бар пикнометрдің масасы өлшенеді.
Судың және зерттеу объектісінің масасы бір температурада өлшенуі қажет. Процесс 20 0С температурада жүргізілді. Зерттелетін заттың тығыздығын анықтау үшін мәні анықталды:
(3)
мұндағы: - бос пикнометрдің массасы; - суы бар пикнометрдің массасы; - зерттелуші зат бар пикнометрдің массасы.
Шын тығыздық келесі формуламен анықталады:
(4)
мұндағы: 0,99823 – 20 0С температурасындағы судың тығыздығы, г/мл; 0,0012 – 20 0С температура және 0,1 мПа қысымдағы ауаның тығыздығы.
Тұтқырлықты анықтау
Сұйықтықтың тұтқырлығы немесе ішкі үйкелісі дегеніміз – оның сұйықтыққа түсетін күшке қарсы бөлшектерінің орын ауыстыруы. Тұтқырлық η абсолюттік өлшемдер жүйесінде өлшем бірлігі бар г/(см*сек) динамикалық не абсолюттік деп аталатын шамамен сипатталады. Динамикалық тұтқырлықтың өлшем бірлігі 1 см2 аудан, бір-бірінен 1 см ара қашықтықта, 1 дин сыртқы күш әсерінен, жылжу жылдамдығы 1 см/сек тең болған кездегі екі қабаттың салыстырмалы орын ауыстыруы кезінде сұйықтықтың көрсететін үйкеліс коэффициенті. Динамикалық тұтқырлық бірлігі пуаз (пз), оның жүзден бір бөлігі – сантипуаз (спз).
Тұтқырлық ВЗ-4 вискозиметрі арқылы анықталды. ВЗ-4 визкозиметрдің техникалық сипаттамасы: калибрлеу коэффициенті – 0,94, саңылау диаметрі – 4± 0,015 мм, саңылау биіктігі – 4± 0,05 мм, резервуар көлемі – 100± 1 мл, биіктігі – 210 мм, диаметрі – 170 мм, массасы – 0,22 кг.
Вискозиметрлік әдісте пикнометрлік әдісте секілді тәжірибе барысында температураның тұрақтылығы қадағаланады. Әдістеме бойынша мұнай өнімдеріне арналған ВЗ-246 вискозиметрдің диаметрі 4 мм болатын болат калибрлеу тесігі арқылы 100 мл сұйықтың үздіксіз ағу уақыты өлшеніп, калибрлеу коэффициенті ескеріліп, меншікті тұтқырлық есептелінеді.
Тәжірибе барысы бойынша, вискозиметр көлденең қойылады. Вискозиметр тесігінің астында қабылдағыш ыдыс қойылады да, көбіктер түзілмес үшін тесікті жауып жоғарғы резервуарды сұйықтықпен баяу толтырылады. Саңылауды ашып, саңылаудан зерттеу объектісінің шығысымен секундомермен уақытты белгіленеді. Зерттеу сұйығы толығымен ағып біткенде уақытты тоқтатып, ағу уақытын жазып алынады. Калибрлеу коэффициенті К=0.94 есепке алынады. Тәжірибе 3 рет қайталанып, арифметикалық ортасы алынады [31].
Қату температурасын анықтау.
Зерттелетін өнімді пробиркаға белгісіне дейін құйып, пробиркаға тығын арқылы термометр орналастырылады. Ол пробирканың осі арқылы өту керек және де оның резервуары прорбирка түбінен 8 – 10 мм қашықтықта орналасу керек. Су моншасын 50°С-қа дейін қыздырып, өнім құйылған пробирканы батырамыз.
Өнімі және термометрі бар пробирканы су моншасынан алып, құрғақ күйіне дейін жақсылап сүртеді және оның қабырғалары муфтаның қабырғаларынан бірдей қашықтықта орналасатындай етіп тығынның көмегімен муфтада бекітіледі. Пробирканы тік күйінде штативте орналастырады да, зерттеу сұйығы 35°С-қа дейін бөлме температурасында суығанша күтеді. Кейін, оны салқындататын қоспасы бар ыдысқа қояды.
Пробиркадағы өнім қату температурасын анықтау үшін болжамдаған температураға жеткенде, пробирканы 45° бұрышта еңкейтіп (салқындататын қоспадан алмай), 1 мин аралығында сол күйде ұстайды.
Кейін пробирканы салқындататын қоспадан байқап алып, сүртіп, менисктің жылжуын байқау қажет. Егер мениск жылжыса, онда пробирканы муфтадан алып, қайтып 50°С-қа қыздырып, жаңа анықтауды 4°С-қа төмен температурада жүргізеді. Егер мениск жылжымаса, пробирканы муфтадан алып, қайтып 50°С-қа қыздырып, жаңа анықтаманы менисктің жылжығанынша 4°С-қа үлкен температурада жүргізеді.
Қату шегі анықталғаннан кейін, температураны 2°С-қа жоғарылатып және төмендетіп зерттеуді қайтып жүргізеді. Менисктің қозғалмайтын кезіндегі температурасы анықталғаннан кейін, бұл температураны берілген өнімнің қату температурасы ретінде алады.
Қату температурасын дәл анықтау үшін зерттеуді бірінші тәжірибедегі температурадан 2°С-қа жоғарылатып қойып қайталайды.
Зерттелетін өнімнің қату температурасы ретінде екі тәжірибенің орта арифметикалық нәтижесі алынады. Егер, екі тәжірибенің қорытындысының арасында айырмашылық 2°С-тан жоғары болмаса, онда зерттеу 95%-дық дәлдікпен жасалынған деп есептеледі [32].
Йодтық санын анықтау.
Натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторын анықтау
250 мл колбада калий 0,08 г-нан 0,10 г-ға дейін, 0,0002 г қателіктен артық емес калий бихроматын өлшейді. Оған ерігенше 80 мл дистильденген су қосып, 2 г йодты калий және 5 мл күкірт қышқылын қосу. Колбаны жақсылап шайқап, 5 минутқа қараңғы жерге қояды. Колбаның қабырғаларын және тығында сумен жуып, крахмалдың қатысынды натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрлейді.
Йодтық санды анықтау
Бюкстерде қажет зерттеу объектісінің мөлшерін (0,0004 г қателіктен жоғары емес) өлшеу.
7-кесте
Йондық санына байланысты алынатын зерттеу объектісінің массасы
Йодтық сан, 100 г мұнай өніміне йодтың г-ыМұнай өнімінің массасы, г
5,0-ге дейін2,0 – 4,0
5,0 – 101,0 – 2,0
10-нан артық0,2 – 0,4
250 мл колбаға 15 мл этил спиртін құйып, мұнай өнімі бар бюретканы батырады. Бюреткадан 25 мл йодтың спиртті ерітіндісін қосады да, йодты калий ерітіндісімен суланған тығынмен колбаны тығыз жауып, колбаны жайлап шайқайды. 100 мл дистильденген су құйып, колбаны тығынмен тез жауып, 5 минуттай колбаны шайқайды. Шайқағаннан кейін колбаны тағы 5 минутқа қараңғы жерге қояды.
Колбаның қабырғаларын және тығында дистильденген сумен жуады. 20 – 25 мл йодты калий қосып, натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрлейді. Колбадағы ерітінді ашық – сары түсті болған кезде, 1 – 2 мл крахмал ерітіндісін қосып, күлгін – көк түс жоғалғанша титрлейді.
Натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторын анықтау үшін мына формула қолданылады:
F=m0.0049037∙V (5)
m – калий бихроматының массасы; 0,0049037 – 0,1н натрий тиосульфатының ерітіндісіне эквивалентті калий бихроматының массасы; V – титрлеуге жұмсалған натрий тиосульфатының көлемі.
Йодтық сан (X) (100 г мұнай өніміне йодтың г-ы) келесі формуламен есептелінеді:
X=V-V1∙ F ∙0.01269m∙100 (6)
V – ақырғы тәжірибеде қолданған натрий тиосульфатының мөлшері; V1 – зерттелетін мұнай өнімінің титрлеуіне қолданған натрий тиосульфатының мөлшері; F – натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторы; m – зерттелетін мұнай өнімінің массасы.
Қанықпаған көмірсутекрдің массалық үлесін (Х1) келесі формула арқылы анықтайды:
X=X ∙M254 (7)
Х – мұнай өнімінің йодтық саны, 100 г мұнай өніміне йодтың массасы; М – қанықпаған көмірсутектердің орташа молекулалық массасы; 254 – йодтың молекулалық масасы [33].
Молекулалық массаны есептеу.
Молекулалық масса бірнеше құрамынан тұратын мұнайды талдау үшін қолданылады. Мұнай және мұнай өнімдері үшін молярлық массаның орташа мәні алынады да, ол қоспадағы компоненттердің құрамы мен сандық қатынастарына байланысты болады.
Тас көмір көмірсутектерінің бірінеші өкілі пентанның молярлық массасы 72-ге тең. Тас көмірдің шайырлы заттарында оның мәні 1500-2000-ға дейін жетуі мүмкін. Тас көмірдің біразы үшін орташа молекулалық массасы 250-300 аралығында болады. Тас көмір фракцияларының қайнау шегін арттырған сайын олардың молекулалық массасы біртіндеп 90-нан (50-100оС фракциясы үшін) 480-ге дейін (550-600оС фракциясы үшін) артады.
Осы тәуелділікті ескере отырып Б.П. Воинов мұнай фракциясының молекулалық массасының формуласын ұсынады:
M = 60 + 0,3 ∙ tорт.м + 0,001 ∙ tорт.м∙ , (8)
мұндағы: tорт.м – фракциялардың орташа молярлық қайнау температурасы. Бірақ бұл формула тек көміртек атомдарының саны 4-тен 15-ке дейін болатын алкандарға бай фракцияларға қолданылады.
Кез келген мұнай фракциясына қайнаудың белгілі температуралық шегі тән, себебі олардың қайнау температуралары бір-біріне жақын көмірсутек қоспаларынан тұрады. Сондықтан да технологиялық есептеулерде фракциялардың орташа қайнау температурасын қолданады, оның ішінде
көбірек қолданылатыны орташа молярлық қайнау температурасы (tорт.м) оны формула бойынша есептейді:
(9)
мұндағы:ί – 1-ден n-ге дейінгі компоненттер саны;
Xi – ί компоненттің мольдік үлесі;
tί – фракцияның орташа арифметикалық қайнау температурасы, оС.
Б.П. Воинов – А.С. Эйгенсан формуласы фракциялардың қайнау температурасының молярлық массаға тәуелділігін жан-жақты өркентейді:
M = 7K – 21,5 + (0,76 – 0,04K) ∙ tорт.м + (0,0003K – 0,000245) ∙ t2орт.м , (10)
мұндағы: К – шартты параметр болып табылатын сипаттаушы фактор және мұнай өнімінің химиялық табиғатын көрсететін тығыздық пен орташа молярлық температураның функциясы:
(11)
Парафинді мұнай өнімдері үшін сипаттаушы фактор (немесе Ватсон парафинділік факторы) 12,5-13 аралығында өзгереді. Ал нафтен-ароматты және ароматты өнімдері үшін – 10-11 аралығында.
Фракцияның молярлық массасын оның тығыздығын біле отырып Крэг формуласы бойынша анықтауға болады:
(12)
Жеке тас көмір фракцияларының молярлық массалары аддитивті қасиет көрсетеді. Сондықтан да мұнай өнімдерінің қоспасы үшін жеке компоненттердің молекулалық массасы мен олардың қоспалардағы мөлшерін біле отырып, орташа молекулалық массаны есептеуге болады:
немесе (13)
мұндағы: хі және х1і – мұнай фракцияларының сәйкесінше мольдік және массалық үлестері. Кез келген көмірсутектер мен тас көмір фракцияларының молярлық массаларын (1,5%-тен төмен қателікпен)есептеу үшін С.А. Ахметов мынадай формула ұсынды:
M = 3,9802 ts(αO + α1/ts + α2ts + α3ρ204 + α3ρ2 204), (14)
мұндағы: ts = Tқайн/100; α0 = 3,1612; α1 = 1,3014; α2 = 0,0287;
α3 = - 2,3986; α4 = 1,0844
2.2 Көмірсутекті шикізаттың құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері
Хромото-масс спектроскопия анализі.
Талдауға жіберілетін зерттеу объектісінің үлгісі 1:10 қатынаста бензолда ерітіледі. 1,5 мл алынған зерттеу ерітіндісі хромото-масс спектроскопия талдауына жіберіледі. Талдау масс-селективті детекторы бар Agilent Technologies 7890A 5975С inert MS қондырғысында іске асырылады.
9-сурет. Agilent Technologies 7890A 5975С inert MS қондырғысы
Ион көзі біртұтас бейтарап материалдан жасалған. Ионизация камерасынан иондар вкадрпульге дейін оларды фокустайтын ену линзасы арқылы өтеді. DRS бағдарламалық қамсыздандыруы автоматты режимде масс-спектрлердің талдау нәтижелерін интерпретациясын жасауға мүмкіндік береді. Система ГХ-МС жүйесі MS Windows XP компьютер базасында “ChemStation” бағдарламасын басқарады, сонымен қатар нәтижелерді талдап, есебін жүргізеді. Нәтижесінде зерттеу объектісінің компоненттік құрамы алынады.
Өнімдердің спектралды және хроматографтық сараптамаларын жасау. Бастапқы шикізатқа ВЭЖХ және хромото-масс-спектроскопия әдістерімен толық хромотологиялық сараптама жүргізіледі (тас көмір шайырлары мен мұнай). Таскөмір шайыры ароматты, гетероциклді күрделі қоспа ерітінділерімен, өндірістік кең температура аумағымен сипатталады. Зерттеліп отырылған шайыр құрамында түрлі алифаттық, гетероқұрамды және ароматты топтар бар екендігі белгілі. Түрлі зауыттардың таскөмір шайырларының құрамы бір типті, ал көмір құрамына тәуелді емес, бірақ көп жағдайда кокстендіру тәртібіне байланысты болады. Тас көмір шайырларының 400 артық жеке қоспалары анықталған. Шайыр фракцияларының ароматтық және алифаттық протондарын бөлу заңдылықтары олардың қайнау темпертурасына байланысты болады. Фракциялардың қайнау температурасы артқан сайын ароматты протондар фракциялардың нафталин құрамына тәуелді болады. ВЭЖХ және хромото-масс-спектрометрлер физика-химиялық әдістерін тас көмір шайырының сандық және сапалық құрамын анықтау үшін экспресс-әдіс ретінде пайдалану ұсынылады.
Алкандер, алкендер, циклоалкандар және диендер онда көптеген мөлшерде болады, ең бастысы төменмолекулалар бензолды сақинаның орын басушы ретінде пайдаланады. Осылармен қоса шайырлардың құрамында: оттек, күкірт және азот болады .
14-кесте
Таскөмір шайырларының фракцияларының құрамдары
ФракцияШығым , % шайыр массасынанҚайнау аралығы, °С20 °C кезіндегі тығыздық, кг/м3Бөлінетін заттар
Жеңіл0,2-0,8До 170900-960Бензол және оның гомологтары
Фенолді1,7-2,0170-2101000-1010Фенол, пиридин негізді
Нафталинді8,0-10,0210-2301010-1020Нафталин, тионафтен
Ауыр (жұтылу)8,0-10,0230-2701050-1070Метилнафталин, аценафтен
Антраценді20,0—25,0270-360
(и до 400)1080-1130Антрацен, фенантрен, карбазол және т.б.
Пек50,0—65,0 360-ден жоғары1200-1300Пирен және т.б. жоғары конденсирленген ароматты қосылыстар
Таскөмір шайырларының алғашқы өңдеулері коксті химиялық зауыттарда жүргізіледі.
Шайырды тұрбалы пештерде фракцияларға бөлу үшін өңдейді. Тас көмір шайырларының фракцияларынан жеке заттар бөлінеді немесе кристалданады не болмаса реактивтермен өңделеді (14 кестеде) (мысалы, фенолды сілтілі ерітінділерден алынғанда). Өңделгеннен кейінгі қалдықтар коксті газдардың бензолды өнімдері ретінде пайдаланған техникалық майлар ретінде алғашқы өңдеуде және басқа да мақсаттарда пайдаланады. Пек (тас көмір шайырларын фракцияларға бөлгеннен кейінгі қалдықтар) электродты кокстарды, құрылыс жабдықтары, асфальт үшін және тығыздау құралдары ретінде пайдаланады.
№Заттар %, (м.ү)№Заттар%, (м.ү)
123456
1Нафталин8-1221Толуол0,3
2Фенантрен4-522Хинолин0,3
3Флуорантен1,6-323Дибензотиофен0,3
4Пирен1-224м- Ксилол0,2
5Аценафтен1-225о –Крезол0,2
6Хризен1-226n – Крезол0,2
7Флуорен1-1,827Изохинолин0,2
8Антрацен1-1,828Хинальдин0,2
92-Метилнафталин1,2-1,8297,8 Бензохинолин0,2
10Карбазол1,2-1,530Бензонафтофуран0,2
11Дибензофуран1,1-1,231Индол0,2
12Инден1-1,2322,4 Ксиленол0,1
13Тионафтен0,8333,5 Ксиленол0,1
14Акридин0,634Пиридин0,02
151-метилнафтен0,535α –Пиколин0,02
16Фенол0,436β- Пиколин0,02
17м – Крезол0,437γ – Пиколин0,02
18Бензол0,4382,4 Лутидин0,01
19Бифенил0,4392,6 Лутидин0,01
202- Фенилнафталин0,340Бензофуран0,01
Тас көмір шайырларының құрамына шамамен 10 мың қоспа кіреді, оның ішінде 50% ерекшеленген. Тас көмір шайырларының үштен бір бөлігін массасының 1% -ы құрайды, ал басқа топты құрамдар үлесі тас көмір шайырының шамамен 5%-н құрайды [34].
Ректификация үрдісін өткізу.
Зерттеу объектісі айдауға қолданылатын домалақ түпті Вюрц колбасына көлемінің 2/3 бөлігін алатындай құйылыды. Әйтпесе интенсивті қайнау кезінде сұйықтық колбадан қабылдағыш ыдысқа бірден өтіп кету мүмкін. Ол колба штативте түзу орнатылады. Булардың конденсациясын іске асыратын екі резинке түтіктері (астынғысы – су кіретін, үстіндегісі – су шығатын) бар суытқыш жалғанады. Және бұл салқындатқыш та Вюрц колбасының түтігімен сәйкес биіктік пен бұрышта екінші штативке жалғанады. Суытқыштың астынғы түтігі кранға жалғанып, су ашуға болады. Оның интенсивтілігі аса жоғары болмау керек. Суытқышқа алонж жалғанады, ал оның ұшына өз кезегінде қабылдағыш ыдыс қойылады. Вюрц колбасының ауызына термометр орнатылады, термометрдің төменгі нүктесі, яғни сынап шаригі бүйір түтігінің тесігінен сәл төмен тұруы керек. Колбаға қайнау біркелкі жүру үшін кипелкалар – фарфордың ұсақтары салынады. Айдау колбасының астына электр пеш қосылады.
Температура көтерілген сайын келесідей фракцияны бөліп алады:
70 ℃ - дейінгі – петролей эфирі
70-90 ℃ - лигроин.
90-120 ℃ - жеңіл бензин.
120-150 ℃ -орташа бензин .
150-300 ℃ -керосин
Айдау аса жоғары жылдамдықта жүргізілмей, суытқыштан 2-3 секундта дистилляттың бір тамшысы шығатындай жылдамдығымен жүргізілу керек. Міндетті түрде құрылғыларды ішкі кеңістігі ардайым атмосфералық қысымда болуын қадағалау қажет. Құрылғыны толық суығаннан кейін бірақ жинайды.
2.3 Айнымалы электр тоғы, электрогидроимпульс эффектісі, төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі
Айнымалы электр тогымен өңдеу әдістемесі.
Электрлік айнымалы тоқтың өрісін тудыру үшін әрқайсысының ауданы 11,52 см2 болатын болат электродтары қолданылды.
Өңдеу әр түрлі уақыттар аралығында (30, 60, 90, 120, 150 мин) және температурада (288, 298, 308, 318, 328 К), әр түрлі жиілікте (50, 250, 500, 2500, 5000 Гц) және электродтар арасындағы арақашықтарда (1, 3, 5, 7, 9 см) өтті.
Зерттеу объектісінің берілген температураға дейін қыздырып, оны болат электрод көмегімен айнымалы электр тогының әсерлесуі жүргізілді. Олар төмен жиілікті, кернеу шығысын тұрақтандыратын тиімді жүйесін енгізетін ГЗ-112 генераторына қосылған.
Айнымалы электр тогымен өңдеу тәжірибелерінің математикалық жобалау төрт факторлы матрицасы
Электргидроимпульс эффектісімен өңдеудің әдістемесі.
Ұяшықтың ішінде екі өлшеуіш электрод орналыстырады: біріншісі – қозғалмайтын, екіншісі – арақашықтықты өзгеру үшін микромерлік винтке жалғанған қозғалатын электрод. 10-суретте мұнай және мұнай өнімдерін электрогидроимпульс эффектісімен өңдеу ұяшығы көрсетілген [29].
10-сурет Зерттелетін мұнай өнімдерінде электр разрядтарын алу қондырғысы
1 – қондырғының герметикалық жабылатын (резьбалық жалғану көмегімен) қақапағы. Ол аса берік изоляцияланған материалдан жасалған Тығынмен (2) қақпаққа электрогидравлиялық қондыруды разрядтының басқарылуымен жоғарғы вольтты кабельдерi көмегiмен жалғастырылатын оң полярлық электрод I тығыздап бекiтілген. Терiс полярлы электродының рөлін жерге қосатын шиналар арқылы полярлығы терiс генератормен электр қосылуы болатын сыйымдылықтың iшкi түбіне пiсiрiлген металл өзегі (3) атқарады. Электродтар арасындағы қашықтық - жұмыс разрядты аралығы I электроды бар ауысымды қақпақтарын қолданып өзгертуге болады.
Генератордың жұмысы келесідей ретпен жүзеге асады : Вк1 рубильнигі арқылы электр көзін қосып, - Тр1 автотрансформаторына дроссельге кернеу жіберіледі. Кейін Вк2 рубильнигі арқылы генератордың негізгі элементі – кернеуі 15-50 кВ Тр2 жоғары вольтты трансформаторы қосылады.
Д1-4 көпірлі сызбанұсқасы байынша кернеу Сн. жинақтау бөліктерінің зарядталуына жұмсалады. . Жинақтау бөліктерінің саны параллель бөлек-бөлек номиналды импульсты конденсатормен реттеледі.
Аса жоғары кернеудің берісін бақылау R1- R12 элементтері бар (R1=R2+.+R10 =108см, R11=4кОм, R12=1кОм) миллиамперметр арқылы жүзеге асады. Сн зарядталу уақытына тең белгелі бір уақыт мезетінде конденсаторлық батарея толықтай зарядталады, осы кезеңде генератор жинақтаталған энергияны басқару разрядникке, одан жұмыс электродтарына жіьеруге дайын болады.
Ұяшыққа 1:1 қатынаста алынған су мен зерттеу обьектісінің эммульсиясы құйылып, өңдеуді оптималды жағдайда жұргізіледі. Кейін өңделген эммульсияның бөлгіш воронкада экстракциясын жүргізеді.
Төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі.
Төментемпературалық плазмамен өңдеу әдістемесі ток күші 100 А, кернеуі 1500 В болатын Тесла катушкасында іске асырылады. Ең алдымен Тесла катушкасында өңдеудің оптималды параметрлері тәжербиелік жолмен анықталады. Ол үшін математикалық жоспарлауға сәйкес [7], 3 фактордан тұратын матрица тұрғызылады:
Төментемпературалық плазмамен өңдеу тәжірибелерінің математикалық жобалау үш факторлы матрицасы
Зерттеу объектісін алып, төментемпературалық плазмамен өңдеуді жүргізеді. Ол үшін 50 мл зерттеу объектісін Петри ыдысына құйып, металл өткізгіші жалғанған тәждік зарядпен үлгінің бүкңл ауданы бойынша бірқалыпты жүргізеді.
Кіріспе.................................................................................................. …..7
1 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттері, өңдеудің дәстүрлі және дәстүрлі емес әдістері................................................................9
1.1 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттері..................... 9
1.2. Мұнайды өңдеудің негізгі технологиялық үрдістері.......................... 12
1.2.1 Көмірсутекті шикізаттардың жеке кластарының термиялық өңдеу кезіндегі өзгеру механизмдері.........................................................................14
1.2.2 Таскөмір шайырын өңдеу..................................................................... 19
1.3 Айнымалы тоқ әсерінен ауыр тас көмірлі шайырды қайта өңдеуде кинетикалық параметрлердің өзгерісі................................................. …22
1.3.1 Электрогидроимпульс эффектісі және оның мұнай химиясында қолданылуы.......................................................................................................24
1.3.2 Тәждік зарядтағы төментемпературалық плазманың әсері...............28
2 Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттерін, құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері............................................... ……….30
2.1 Физика-химиялық қасиеттерді анықтаудың әдістемесі................... 30
2.2 Көмірсутекті шикізаттың құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері....................................................................................................... …35
2.3 Айнымалы электр тоғы, электрогидроимпульс эффектісі, төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі......... ………………38
3 Мұнай мен таскөмір шайырының физика-химиялық қасиеттеріне, құрамына әр түрлі жиіліктердегі айнымалы электр тоғының, электрогидроимпульс эффектісінің, тәждік заряд режиміндегі төментемпературалық плазманың жеке және комплексті әсерінің қолдану тиімділігін анықтау......................................... ……………………………39
3.1 Айнымалы электр тогының мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау....................................... …39
3.2 Электрогидроимпульс эффектісінің мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау........................45
3.3 Төментемпературалық плазманың мұнай және таскөмір шайырының реологиялық сипаттамаларына әсерін бағалау ............... ………………52
ҚОРЫТЫНДЫ…………………………………………………….........62
Пайданылған әдебиеттер тізімі………………………...................... …65
Қосымша(лар 68
2. Көмірсутекті шикізаттың физика-химиялық қасиеттерін, құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері. Кинетикалық есептеу жүргізу әдістемелері
2.1 Физика-химиялық қасиеттерді анықтаудың әдістемесі
Тығыздықты анықтау
Зат тығыздығы – негізгі физикалық сипаттамалардың бірі, ол сан жүзінде дене көлемінің салмақ бірлігіне тең:
ρ = m/V (2)
Мұндағы: ρ – зат тығыздығы, m- масса, V – көлем.
Тығыздық пикнометрлік әдіспен анықталды. Пикнометр көлемі 50 мл. Қолдану алдында пикнометр хром қоспасымен өңделіп, дистилденген су және спиртпен шайылып, су насосы көмегімен кептірілді. Кептірілген пикнометр 0,0002г дейінгі дәлдікпен өлшеніп, жіңішке воронка көмегімен белгісінен 2-3 мм жоғары деңгейде дистилденген сумен толтырылады да, 200С термостатта 20 мин бойы ұсталды. Бұдан кейін фильтр қағазының көмегімен пикнометрдегі су белгіге дейін жеткізілді. Пикнометрді 0,0002г дейінгі дәлдікпен өлшейді. Пикнометрден дистелденген су төгіліп, пеште құрғатылады. Температураның тұрақтылығын қадағалап, зерттеу объектісін құрғақ пикнометрге белгісіне дейін толтырады. Зерттеу объектісі бар пикнометрдің масасы өлшенеді.
Судың және зерттеу объектісінің масасы бір температурада өлшенуі қажет. Процесс 20 0С температурада жүргізілді. Зерттелетін заттың тығыздығын анықтау үшін мәні анықталды:
(3)
мұндағы: - бос пикнометрдің массасы; - суы бар пикнометрдің массасы; - зерттелуші зат бар пикнометрдің массасы.
Шын тығыздық келесі формуламен анықталады:
(4)
мұндағы: 0,99823 – 20 0С температурасындағы судың тығыздығы, г/мл; 0,0012 – 20 0С температура және 0,1 мПа қысымдағы ауаның тығыздығы.
Тұтқырлықты анықтау
Сұйықтықтың тұтқырлығы немесе ішкі үйкелісі дегеніміз – оның сұйықтыққа түсетін күшке қарсы бөлшектерінің орын ауыстыруы. Тұтқырлық η абсолюттік өлшемдер жүйесінде өлшем бірлігі бар г/(см*сек) динамикалық не абсолюттік деп аталатын шамамен сипатталады. Динамикалық тұтқырлықтың өлшем бірлігі 1 см2 аудан, бір-бірінен 1 см ара қашықтықта, 1 дин сыртқы күш әсерінен, жылжу жылдамдығы 1 см/сек тең болған кездегі екі қабаттың салыстырмалы орын ауыстыруы кезінде сұйықтықтың көрсететін үйкеліс коэффициенті. Динамикалық тұтқырлық бірлігі пуаз (пз), оның жүзден бір бөлігі – сантипуаз (спз).
Тұтқырлық ВЗ-4 вискозиметрі арқылы анықталды. ВЗ-4 визкозиметрдің техникалық сипаттамасы: калибрлеу коэффициенті – 0,94, саңылау диаметрі – 4± 0,015 мм, саңылау биіктігі – 4± 0,05 мм, резервуар көлемі – 100± 1 мл, биіктігі – 210 мм, диаметрі – 170 мм, массасы – 0,22 кг.
Вискозиметрлік әдісте пикнометрлік әдісте секілді тәжірибе барысында температураның тұрақтылығы қадағаланады. Әдістеме бойынша мұнай өнімдеріне арналған ВЗ-246 вискозиметрдің диаметрі 4 мм болатын болат калибрлеу тесігі арқылы 100 мл сұйықтың үздіксіз ағу уақыты өлшеніп, калибрлеу коэффициенті ескеріліп, меншікті тұтқырлық есептелінеді.
Тәжірибе барысы бойынша, вискозиметр көлденең қойылады. Вискозиметр тесігінің астында қабылдағыш ыдыс қойылады да, көбіктер түзілмес үшін тесікті жауып жоғарғы резервуарды сұйықтықпен баяу толтырылады. Саңылауды ашып, саңылаудан зерттеу объектісінің шығысымен секундомермен уақытты белгіленеді. Зерттеу сұйығы толығымен ағып біткенде уақытты тоқтатып, ағу уақытын жазып алынады. Калибрлеу коэффициенті К=0.94 есепке алынады. Тәжірибе 3 рет қайталанып, арифметикалық ортасы алынады [31].
Қату температурасын анықтау.
Зерттелетін өнімді пробиркаға белгісіне дейін құйып, пробиркаға тығын арқылы термометр орналастырылады. Ол пробирканың осі арқылы өту керек және де оның резервуары прорбирка түбінен 8 – 10 мм қашықтықта орналасу керек. Су моншасын 50°С-қа дейін қыздырып, өнім құйылған пробирканы батырамыз.
Өнімі және термометрі бар пробирканы су моншасынан алып, құрғақ күйіне дейін жақсылап сүртеді және оның қабырғалары муфтаның қабырғаларынан бірдей қашықтықта орналасатындай етіп тығынның көмегімен муфтада бекітіледі. Пробирканы тік күйінде штативте орналастырады да, зерттеу сұйығы 35°С-қа дейін бөлме температурасында суығанша күтеді. Кейін, оны салқындататын қоспасы бар ыдысқа қояды.
Пробиркадағы өнім қату температурасын анықтау үшін болжамдаған температураға жеткенде, пробирканы 45° бұрышта еңкейтіп (салқындататын қоспадан алмай), 1 мин аралығында сол күйде ұстайды.
Кейін пробирканы салқындататын қоспадан байқап алып, сүртіп, менисктің жылжуын байқау қажет. Егер мениск жылжыса, онда пробирканы муфтадан алып, қайтып 50°С-қа қыздырып, жаңа анықтауды 4°С-қа төмен температурада жүргізеді. Егер мениск жылжымаса, пробирканы муфтадан алып, қайтып 50°С-қа қыздырып, жаңа анықтаманы менисктің жылжығанынша 4°С-қа үлкен температурада жүргізеді.
Қату шегі анықталғаннан кейін, температураны 2°С-қа жоғарылатып және төмендетіп зерттеуді қайтып жүргізеді. Менисктің қозғалмайтын кезіндегі температурасы анықталғаннан кейін, бұл температураны берілген өнімнің қату температурасы ретінде алады.
Қату температурасын дәл анықтау үшін зерттеуді бірінші тәжірибедегі температурадан 2°С-қа жоғарылатып қойып қайталайды.
Зерттелетін өнімнің қату температурасы ретінде екі тәжірибенің орта арифметикалық нәтижесі алынады. Егер, екі тәжірибенің қорытындысының арасында айырмашылық 2°С-тан жоғары болмаса, онда зерттеу 95%-дық дәлдікпен жасалынған деп есептеледі [32].
Йодтық санын анықтау.
Натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторын анықтау
250 мл колбада калий 0,08 г-нан 0,10 г-ға дейін, 0,0002 г қателіктен артық емес калий бихроматын өлшейді. Оған ерігенше 80 мл дистильденген су қосып, 2 г йодты калий және 5 мл күкірт қышқылын қосу. Колбаны жақсылап шайқап, 5 минутқа қараңғы жерге қояды. Колбаның қабырғаларын және тығында сумен жуып, крахмалдың қатысынды натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрлейді.
Йодтық санды анықтау
Бюкстерде қажет зерттеу объектісінің мөлшерін (0,0004 г қателіктен жоғары емес) өлшеу.
7-кесте
Йондық санына байланысты алынатын зерттеу объектісінің массасы
Йодтық сан, 100 г мұнай өніміне йодтың г-ыМұнай өнімінің массасы, г
5,0-ге дейін2,0 – 4,0
5,0 – 101,0 – 2,0
10-нан артық0,2 – 0,4
250 мл колбаға 15 мл этил спиртін құйып, мұнай өнімі бар бюретканы батырады. Бюреткадан 25 мл йодтың спиртті ерітіндісін қосады да, йодты калий ерітіндісімен суланған тығынмен колбаны тығыз жауып, колбаны жайлап шайқайды. 100 мл дистильденген су құйып, колбаны тығынмен тез жауып, 5 минуттай колбаны шайқайды. Шайқағаннан кейін колбаны тағы 5 минутқа қараңғы жерге қояды.
Колбаның қабырғаларын және тығында дистильденген сумен жуады. 20 – 25 мл йодты калий қосып, натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрлейді. Колбадағы ерітінді ашық – сары түсті болған кезде, 1 – 2 мл крахмал ерітіндісін қосып, күлгін – көк түс жоғалғанша титрлейді.
Натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторын анықтау үшін мына формула қолданылады:
F=m0.0049037∙V (5)
m – калий бихроматының массасы; 0,0049037 – 0,1н натрий тиосульфатының ерітіндісіне эквивалентті калий бихроматының массасы; V – титрлеуге жұмсалған натрий тиосульфатының көлемі.
Йодтық сан (X) (100 г мұнай өніміне йодтың г-ы) келесі формуламен есептелінеді:
X=V-V1∙ F ∙0.01269m∙100 (6)
V – ақырғы тәжірибеде қолданған натрий тиосульфатының мөлшері; V1 – зерттелетін мұнай өнімінің титрлеуіне қолданған натрий тиосульфатының мөлшері; F – натрий тиосульфаты ерітіндісінің факторы; m – зерттелетін мұнай өнімінің массасы.
Қанықпаған көмірсутекрдің массалық үлесін (Х1) келесі формула арқылы анықтайды:
X=X ∙M254 (7)
Х – мұнай өнімінің йодтық саны, 100 г мұнай өніміне йодтың массасы; М – қанықпаған көмірсутектердің орташа молекулалық массасы; 254 – йодтың молекулалық масасы [33].
Молекулалық массаны есептеу.
Молекулалық масса бірнеше құрамынан тұратын мұнайды талдау үшін қолданылады. Мұнай және мұнай өнімдері үшін молярлық массаның орташа мәні алынады да, ол қоспадағы компоненттердің құрамы мен сандық қатынастарына байланысты болады.
Тас көмір көмірсутектерінің бірінеші өкілі пентанның молярлық массасы 72-ге тең. Тас көмірдің шайырлы заттарында оның мәні 1500-2000-ға дейін жетуі мүмкін. Тас көмірдің біразы үшін орташа молекулалық массасы 250-300 аралығында болады. Тас көмір фракцияларының қайнау шегін арттырған сайын олардың молекулалық массасы біртіндеп 90-нан (50-100оС фракциясы үшін) 480-ге дейін (550-600оС фракциясы үшін) артады.
Осы тәуелділікті ескере отырып Б.П. Воинов мұнай фракциясының молекулалық массасының формуласын ұсынады:
M = 60 + 0,3 ∙ tорт.м + 0,001 ∙ tорт.м∙ , (8)
мұндағы: tорт.м – фракциялардың орташа молярлық қайнау температурасы. Бірақ бұл формула тек көміртек атомдарының саны 4-тен 15-ке дейін болатын алкандарға бай фракцияларға қолданылады.
Кез келген мұнай фракциясына қайнаудың белгілі температуралық шегі тән, себебі олардың қайнау температуралары бір-біріне жақын көмірсутек қоспаларынан тұрады. Сондықтан да технологиялық есептеулерде фракциялардың орташа қайнау температурасын қолданады, оның ішінде
көбірек қолданылатыны орташа молярлық қайнау температурасы (tорт.м) оны формула бойынша есептейді:
(9)
мұндағы:ί – 1-ден n-ге дейінгі компоненттер саны;
Xi – ί компоненттің мольдік үлесі;
tί – фракцияның орташа арифметикалық қайнау температурасы, оС.
Б.П. Воинов – А.С. Эйгенсан формуласы фракциялардың қайнау температурасының молярлық массаға тәуелділігін жан-жақты өркентейді:
M = 7K – 21,5 + (0,76 – 0,04K) ∙ tорт.м + (0,0003K – 0,000245) ∙ t2орт.м , (10)
мұндағы: К – шартты параметр болып табылатын сипаттаушы фактор және мұнай өнімінің химиялық табиғатын көрсететін тығыздық пен орташа молярлық температураның функциясы:
(11)
Парафинді мұнай өнімдері үшін сипаттаушы фактор (немесе Ватсон парафинділік факторы) 12,5-13 аралығында өзгереді. Ал нафтен-ароматты және ароматты өнімдері үшін – 10-11 аралығында.
Фракцияның молярлық массасын оның тығыздығын біле отырып Крэг формуласы бойынша анықтауға болады:
(12)
Жеке тас көмір фракцияларының молярлық массалары аддитивті қасиет көрсетеді. Сондықтан да мұнай өнімдерінің қоспасы үшін жеке компоненттердің молекулалық массасы мен олардың қоспалардағы мөлшерін біле отырып, орташа молекулалық массаны есептеуге болады:
немесе (13)
мұндағы: хі және х1і – мұнай фракцияларының сәйкесінше мольдік және массалық үлестері. Кез келген көмірсутектер мен тас көмір фракцияларының молярлық массаларын (1,5%-тен төмен қателікпен)есептеу үшін С.А. Ахметов мынадай формула ұсынды:
M = 3,9802 ts(αO + α1/ts + α2ts + α3ρ204 + α3ρ2 204), (14)
мұндағы: ts = Tқайн/100; α0 = 3,1612; α1 = 1,3014; α2 = 0,0287;
α3 = - 2,3986; α4 = 1,0844
2.2 Көмірсутекті шикізаттың құрамын анықтаудың лабораториялық әдістері
Хромото-масс спектроскопия анализі.
Талдауға жіберілетін зерттеу объектісінің үлгісі 1:10 қатынаста бензолда ерітіледі. 1,5 мл алынған зерттеу ерітіндісі хромото-масс спектроскопия талдауына жіберіледі. Талдау масс-селективті детекторы бар Agilent Technologies 7890A 5975С inert MS қондырғысында іске асырылады.
9-сурет. Agilent Technologies 7890A 5975С inert MS қондырғысы
Ион көзі біртұтас бейтарап материалдан жасалған. Ионизация камерасынан иондар вкадрпульге дейін оларды фокустайтын ену линзасы арқылы өтеді. DRS бағдарламалық қамсыздандыруы автоматты режимде масс-спектрлердің талдау нәтижелерін интерпретациясын жасауға мүмкіндік береді. Система ГХ-МС жүйесі MS Windows XP компьютер базасында “ChemStation” бағдарламасын басқарады, сонымен қатар нәтижелерді талдап, есебін жүргізеді. Нәтижесінде зерттеу объектісінің компоненттік құрамы алынады.
Өнімдердің спектралды және хроматографтық сараптамаларын жасау. Бастапқы шикізатқа ВЭЖХ және хромото-масс-спектроскопия әдістерімен толық хромотологиялық сараптама жүргізіледі (тас көмір шайырлары мен мұнай). Таскөмір шайыры ароматты, гетероциклді күрделі қоспа ерітінділерімен, өндірістік кең температура аумағымен сипатталады. Зерттеліп отырылған шайыр құрамында түрлі алифаттық, гетероқұрамды және ароматты топтар бар екендігі белгілі. Түрлі зауыттардың таскөмір шайырларының құрамы бір типті, ал көмір құрамына тәуелді емес, бірақ көп жағдайда кокстендіру тәртібіне байланысты болады. Тас көмір шайырларының 400 артық жеке қоспалары анықталған. Шайыр фракцияларының ароматтық және алифаттық протондарын бөлу заңдылықтары олардың қайнау темпертурасына байланысты болады. Фракциялардың қайнау температурасы артқан сайын ароматты протондар фракциялардың нафталин құрамына тәуелді болады. ВЭЖХ және хромото-масс-спектрометрлер физика-химиялық әдістерін тас көмір шайырының сандық және сапалық құрамын анықтау үшін экспресс-әдіс ретінде пайдалану ұсынылады.
Алкандер, алкендер, циклоалкандар және диендер онда көптеген мөлшерде болады, ең бастысы төменмолекулалар бензолды сақинаның орын басушы ретінде пайдаланады. Осылармен қоса шайырлардың құрамында: оттек, күкірт және азот болады .
14-кесте
Таскөмір шайырларының фракцияларының құрамдары
ФракцияШығым , % шайыр массасынанҚайнау аралығы, °С20 °C кезіндегі тығыздық, кг/м3Бөлінетін заттар
Жеңіл0,2-0,8До 170900-960Бензол және оның гомологтары
Фенолді1,7-2,0170-2101000-1010Фенол, пиридин негізді
Нафталинді8,0-10,0210-2301010-1020Нафталин, тионафтен
Ауыр (жұтылу)8,0-10,0230-2701050-1070Метилнафталин, аценафтен
Антраценді20,0—25,0270-360
(и до 400)1080-1130Антрацен, фенантрен, карбазол және т.б.
Пек50,0—65,0 360-ден жоғары1200-1300Пирен және т.б. жоғары конденсирленген ароматты қосылыстар
Таскөмір шайырларының алғашқы өңдеулері коксті химиялық зауыттарда жүргізіледі.
Шайырды тұрбалы пештерде фракцияларға бөлу үшін өңдейді. Тас көмір шайырларының фракцияларынан жеке заттар бөлінеді немесе кристалданады не болмаса реактивтермен өңделеді (14 кестеде) (мысалы, фенолды сілтілі ерітінділерден алынғанда). Өңделгеннен кейінгі қалдықтар коксті газдардың бензолды өнімдері ретінде пайдаланған техникалық майлар ретінде алғашқы өңдеуде және басқа да мақсаттарда пайдаланады. Пек (тас көмір шайырларын фракцияларға бөлгеннен кейінгі қалдықтар) электродты кокстарды, құрылыс жабдықтары, асфальт үшін және тығыздау құралдары ретінде пайдаланады.
- кесте
№Заттар %, (м.ү)№Заттар%, (м.ү)
123456
1Нафталин8-1221Толуол0,3
2Фенантрен4-522Хинолин0,3
3Флуорантен1,6-323Дибензотиофен0,3
4Пирен1-224м- Ксилол0,2
5Аценафтен1-225о –Крезол0,2
6Хризен1-226n – Крезол0,2
7Флуорен1-1,827Изохинолин0,2
8Антрацен1-1,828Хинальдин0,2
92-Метилнафталин1,2-1,8297,8 Бензохинолин0,2
10Карбазол1,2-1,530Бензонафтофуран0,2
11Дибензофуран1,1-1,231Индол0,2
12Инден1-1,2322,4 Ксиленол0,1
13Тионафтен0,8333,5 Ксиленол0,1
14Акридин0,634Пиридин0,02
151-метилнафтен0,535α –Пиколин0,02
16Фенол0,436β- Пиколин0,02
17м – Крезол0,437γ – Пиколин0,02
18Бензол0,4382,4 Лутидин0,01
19Бифенил0,4392,6 Лутидин0,01
202- Фенилнафталин0,340Бензофуран0,01
Тас көмір шайырларының құрамына шамамен 10 мың қоспа кіреді, оның ішінде 50% ерекшеленген. Тас көмір шайырларының үштен бір бөлігін массасының 1% -ы құрайды, ал басқа топты құрамдар үлесі тас көмір шайырының шамамен 5%-н құрайды [34].
Ректификация үрдісін өткізу.
Зерттеу объектісі айдауға қолданылатын домалақ түпті Вюрц колбасына көлемінің 2/3 бөлігін алатындай құйылыды. Әйтпесе интенсивті қайнау кезінде сұйықтық колбадан қабылдағыш ыдысқа бірден өтіп кету мүмкін. Ол колба штативте түзу орнатылады. Булардың конденсациясын іске асыратын екі резинке түтіктері (астынғысы – су кіретін, үстіндегісі – су шығатын) бар суытқыш жалғанады. Және бұл салқындатқыш та Вюрц колбасының түтігімен сәйкес биіктік пен бұрышта екінші штативке жалғанады. Суытқыштың астынғы түтігі кранға жалғанып, су ашуға болады. Оның интенсивтілігі аса жоғары болмау керек. Суытқышқа алонж жалғанады, ал оның ұшына өз кезегінде қабылдағыш ыдыс қойылады. Вюрц колбасының ауызына термометр орнатылады, термометрдің төменгі нүктесі, яғни сынап шаригі бүйір түтігінің тесігінен сәл төмен тұруы керек. Колбаға қайнау біркелкі жүру үшін кипелкалар – фарфордың ұсақтары салынады. Айдау колбасының астына электр пеш қосылады.
Температура көтерілген сайын келесідей фракцияны бөліп алады:
70 ℃ - дейінгі – петролей эфирі
70-90 ℃ - лигроин.
90-120 ℃ - жеңіл бензин.
120-150 ℃ -орташа бензин .
150-300 ℃ -керосин
Айдау аса жоғары жылдамдықта жүргізілмей, суытқыштан 2-3 секундта дистилляттың бір тамшысы шығатындай жылдамдығымен жүргізілу керек. Міндетті түрде құрылғыларды ішкі кеңістігі ардайым атмосфералық қысымда болуын қадағалау қажет. Құрылғыны толық суығаннан кейін бірақ жинайды.
2.3 Айнымалы электр тоғы, электрогидроимпульс эффектісі, төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі
Айнымалы электр тогымен өңдеу әдістемесі.
Электрлік айнымалы тоқтың өрісін тудыру үшін әрқайсысының ауданы 11,52 см2 болатын болат электродтары қолданылды.
Өңдеу әр түрлі уақыттар аралығында (30, 60, 90, 120, 150 мин) және температурада (288, 298, 308, 318, 328 К), әр түрлі жиілікте (50, 250, 500, 2500, 5000 Гц) және электродтар арасындағы арақашықтарда (1, 3, 5, 7, 9 см) өтті.
Зерттеу объектісінің берілген температураға дейін қыздырып, оны болат электрод көмегімен айнымалы электр тогының әсерлесуі жүргізілді. Олар төмен жиілікті, кернеу шығысын тұрақтандыратын тиімді жүйесін енгізетін ГЗ-112 генераторына қосылған.
Айнымалы электр тогымен өңдеу тәжірибелерінің математикалық жобалау төрт факторлы матрицасы
Электргидроимпульс эффектісімен өңдеудің әдістемесі.
Ұяшықтың ішінде екі өлшеуіш электрод орналыстырады: біріншісі – қозғалмайтын, екіншісі – арақашықтықты өзгеру үшін микромерлік винтке жалғанған қозғалатын электрод. 10-суретте мұнай және мұнай өнімдерін электрогидроимпульс эффектісімен өңдеу ұяшығы көрсетілген [29].
10-сурет Зерттелетін мұнай өнімдерінде электр разрядтарын алу қондырғысы
1 – қондырғының герметикалық жабылатын (резьбалық жалғану көмегімен) қақапағы. Ол аса берік изоляцияланған материалдан жасалған Тығынмен (2) қақпаққа электрогидравлиялық қондыруды разрядтының басқарылуымен жоғарғы вольтты кабельдерi көмегiмен жалғастырылатын оң полярлық электрод I тығыздап бекiтілген. Терiс полярлы электродының рөлін жерге қосатын шиналар арқылы полярлығы терiс генератормен электр қосылуы болатын сыйымдылықтың iшкi түбіне пiсiрiлген металл өзегі (3) атқарады. Электродтар арасындағы қашықтық - жұмыс разрядты аралығы I электроды бар ауысымды қақпақтарын қолданып өзгертуге болады.
Генератордың жұмысы келесідей ретпен жүзеге асады : Вк1 рубильнигі арқылы электр көзін қосып, - Тр1 автотрансформаторына дроссельге кернеу жіберіледі. Кейін Вк2 рубильнигі арқылы генератордың негізгі элементі – кернеуі 15-50 кВ Тр2 жоғары вольтты трансформаторы қосылады.
Д1-4 көпірлі сызбанұсқасы байынша кернеу Сн. жинақтау бөліктерінің зарядталуына жұмсалады. . Жинақтау бөліктерінің саны параллель бөлек-бөлек номиналды импульсты конденсатормен реттеледі.
Аса жоғары кернеудің берісін бақылау R1- R12 элементтері бар (R1=R2+.+R10 =108см, R11=4кОм, R12=1кОм) миллиамперметр арқылы жүзеге асады. Сн зарядталу уақытына тең белгелі бір уақыт мезетінде конденсаторлық батарея толықтай зарядталады, осы кезеңде генератор жинақтаталған энергияны басқару разрядникке, одан жұмыс электродтарына жіьеруге дайын болады.
Ұяшыққа 1:1 қатынаста алынған су мен зерттеу обьектісінің эммульсиясы құйылып, өңдеуді оптималды жағдайда жұргізіледі. Кейін өңделген эммульсияның бөлгіш воронкада экстракциясын жүргізеді.
Төментемпературалық плазмамен өңдеудің әдістемесі.
Төментемпературалық плазмамен өңдеу әдістемесі ток күші 100 А, кернеуі 1500 В болатын Тесла катушкасында іске асырылады. Ең алдымен Тесла катушкасында өңдеудің оптималды параметрлері тәжербиелік жолмен анықталады. Ол үшін математикалық жоспарлауға сәйкес [7], 3 фактордан тұратын матрица тұрғызылады:
Төментемпературалық плазмамен өңдеу тәжірибелерінің математикалық жобалау үш факторлы матрицасы
Зерттеу объектісін алып, төментемпературалық плазмамен өңдеуді жүргізеді. Ол үшін 50 мл зерттеу объектісін Петри ыдысына құйып, металл өткізгіші жалғанған тәждік зарядпен үлгінің бүкңл ауданы бойынша бірқалыпты жүргізеді.
